氣相色譜二

氣相色譜二
特點(diǎn)　　

色譜流出曲線

氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

原理

氣相分析流程圖

GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。

　　待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時(shí)，就是氣相色譜圖了。

組成

氣相色譜檢測器示意圖

氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。

　　組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

應(yīng)用

概況

氣相色譜處理軟件

在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別**中毒或**類型；在宇宙舴中可用來自動(dòng)監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。

　　色譜實(shí)際上是俄國植物學(xué)家茨維特（M.S.Tswett）在1901年首先發(fā)現(xiàn)的。1903 年3月，茨維特在華沙大學(xué)的一次學(xué)術(shù)會(huì)議上所作的報(bào)告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞，標(biāo)志著色譜的誕生。他因此被提名為1917年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)的候選人。當(dāng)時(shí)茨維特研究的是液相色譜（LC）的分離技術(shù)，氣相色譜出現(xiàn)在20世紀(jì)40年代，英國人馬?。ˋ.J.P.Martin）和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色譜理論的過程中，證實(shí)了氣體作為色譜流動(dòng)的可能性，并預(yù)言了GC的誕生。與此巧合的是，這兩位科學(xué)家獲得了當(dāng)年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。盡管獲獎(jiǎng)成果是他們對分配色譜理論的貢獻(xiàn)，但也有后人認(rèn)為他們是因?yàn)镚C而得獎(jiǎng)的。這也從另一個(gè)方面說明了GC技術(shù)對整個(gè)化學(xué)發(fā)展的重要性。

　　雖然GC的出現(xiàn)較LC晚了50年，但其在此后20多年的發(fā)展卻是LC所望塵莫及的。從1955年**臺(tái)商品GC儀器的推出，到1958年毛細(xì)管GC柱的問世；從毛細(xì)管GC理論的研究，到各種檢測技術(shù)的應(yīng)用，GC很快從實(shí)驗(yàn)室的研究技術(shù)變成了常規(guī)分析手段，幾乎形成了色譜領(lǐng)域GC獨(dú)領(lǐng)風(fēng)騷的局面。1970年以來，電子技術(shù)，特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，使得GC色譜技術(shù)如虎添翼，1979年彈性石英毛細(xì)管柱的出現(xiàn)更使GC上了一個(gè)新臺(tái)階。這些既是高科技發(fā)展的結(jié)果，又是現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的要求使然。反過來，色譜技術(shù)又大大促進(jìn)了現(xiàn)代物質(zhì)文明的發(fā)展。在現(xiàn)代社會(huì)的方方面面，色譜技術(shù)均發(fā)揮著重要作用。從天上的航天飛機(jī)，到水里游的航空母艦，都用GC來監(jiān)測船艙中的氣體質(zhì)量；從日常生活中的食品和化妝品，到各種化工生產(chǎn)的工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)，從司法檢驗(yàn)中的物質(zhì)鑒定，到地質(zhì)勘探中的油氣田尋找，從**診斷、醫(yī)藥分析、到考古發(fā)掘、環(huán)境保護(hù)，GC技術(shù)的應(yīng)用極為廣泛。

在石化分析中

氣相色譜儀(圖3)

1. 在石化分析中的應(yīng)用

　　在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。從油田的勘探開發(fā)到油品質(zhì)量的控制，都離不開GC這種分析成本低、速度快、分離度和靈敏度高的方法。美國材料與分析協(xié)會(huì)(ASTM)已開發(fā)了、并繼續(xù)開發(fā)各種用于石化分析的GC標(biāo)準(zhǔn)方法。GC在石化分析中的應(yīng)用主要涉及以下幾個(gè)方面：

　　1．油氣田勘探中的地球化學(xué)分析；

　　2．原油分析；

　　3．煉廠氣分析；

　　4．模擬蒸餾；

　　5．油品分析；

　　6．單質(zhì)烴分析；

　　7．含硫和含氮化合物分析；

　　8．汽油添加劑分析；

　　9．脂肪烴分析；

　　10．芳烴分析；

　　11．工藝過程色譜分析。

在環(huán)境分析中

氣相色譜儀(圖4)

2. 在環(huán)境分析中的應(yīng)用

　　隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人類文明在飛速進(jìn)步。另一方面，也對生態(tài)環(huán)境造成了越來越嚴(yán)重的破壞，環(huán)境污染問題已經(jīng)成為人類所面臨的*大挑戰(zhàn)之一。世界各國都在努力控制和治理各種環(huán)境污染，比如美國環(huán)保署（EPA）和中國環(huán)保局已經(jīng)頒布了大量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。GC在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要有以下幾個(gè)方面：

　　1．大氣污染分析（有毒有害氣體，氣體硫化物，氮氧化物等）；

　　2．飲用水分析（多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留、有機(jī)溶劑等）；

　　3．水資源（包括淡水、海水和廢水中的有機(jī)污染物）；

　　4．土壤分析（有機(jī)污染物）；

　　5．固體廢棄物分析。

在食品分析中

　　3. 在食品分析中的主要應(yīng)用有如下幾個(gè)方面：

　　1．脂肪酸甲酯分析；

　　2．農(nóng)藥殘留分析；

　　3．香精香料分析；

　　4．食品添加劑分析；

　　5．食品包裝材料中揮發(fā)物的分析。

在醫(yī)藥分析中

毛細(xì)管氣相色譜原理圖

4. 在醫(yī)藥分析中的主要應(yīng)擁有：

　　1．雌三醇測定；

　　2．尿中孕二醇和孕三醇測定；

　　3．尿中膽甾醇測定；

　　4．兒茶酚胺代謝產(chǎn)物的分析；

　　5．血液中乙醇、麻醉劑以及氨基酸衍生物的分析；

　　6．血液中睪丸**的分析；

　　7．某些揮發(fā)性**的分析。

物理化學(xué)研究中

氣相色譜圖(圖1)

5. 在物理化學(xué)研究中的主要應(yīng)擁有：

　　1．比表面和吸附性能研究；

　　2．溶液熱力學(xué)研究；

　　3．蒸氣壓的測定；

　　4．絡(luò)合常數(shù)測定；

　　5．反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究；

　　6．維里系數(shù)測定。

聚合物分析方面

　　6. 在聚合物分析方面的主要應(yīng)用有：

　　1．單體分析；

　　2．添加劑分析；

　　3．共聚物組成分析；

　　4．聚合物結(jié)構(gòu)表征；

　　（5）聚合物中的雜質(zhì)分析；

　　6．熱穩(wěn)定性研究。
方法　
　

氣相色譜填充柱

頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時(shí)，精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量（通常為1 ml）。進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣3次，按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計(jì)算與處理。

　　頂空進(jìn)樣法使待測物揮發(fā)后進(jìn)樣，可免去樣品萃取、濃集等步驟，還可避免供試品種非揮發(fā)組分對柱色譜的污染，但要求待測物具有足夠的揮發(fā)性。

　　頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相的組成?？梢园秧斂辗治隹醋魇且环N氣相萃取方法，即用氣體做“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里，不可避免地會(huì)有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題，這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾，因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到，且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛采用的一個(gè)原因。

　　作為一種分析方法，頂空分析首先簡單，它只取氣體部分進(jìn)行分析，大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法，頂空是*為簡便的。其次，是可以使氣化后進(jìn)樣，頂空分析有不同模式，可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。第三，頂空分析的靈敏度能夠滿足法規(guī)的要求。第四，頂空進(jìn)樣可相對的減少用于溶解樣品的沸點(diǎn)較高的溶劑的進(jìn)樣量，縮短分析時(shí)間，但對溶劑的純度要求較高，尤其不能含有低沸點(diǎn)的雜質(zhì)，否則會(huì)嚴(yán)重干擾測定。*后，與GC的定量分析能力相結(jié)合，頂空GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

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